1操作程序
1.1 开机前准备
1.1.1 检查乙炔是否泄漏,是否充足,冷却系统水位是否合适并与主机相联,使用的标准溶液的浓度应符合有关标准的规定;检查各种连接仪器的管道及电源插座等。
1.1.2 打开乙炔钢瓶总阀和输出阀门,设定输出压力为0.07Mpa。
1.2 开机:仪器主机和计算机开机,进入操作软件界面。
1.3 仪器操作条件设置
1.3.1 在界面上选择测定的元素。
1.3.2 安装空心阴极灯(如果灯已安装,跳过本操作)。每个测定元素对应于同名的空心阴极灯,用操作命令转动灯架,按要求测定的元素顺序在灯位上依次安装元素灯。
1.3.3 在界面上设置仪器条件和数据处理方法(包括浓度直读定标数据),可修改软件提供的原始参考参数,或通过操作命令调入保存的操作方法文件。
1.3.4 发送参数,主机按仪器条件自动调整设备工作状态(包括灯位置,灯电流、狭缝、波长、高压,以及相关参数的最佳比)。
1.3.5 当前测量元素的空心阴极灯和下一个测量元素的灯同时预热。
1.4 点火
1.5 工作曲线标定
1.5.5 查看并选择合适的定标曲线。
1.6 测量未知样品
1.7 测量下一个元素
1.8 结束工作
2 安全注意事项
2.1 开机应有两名以上具有本机使用资格的人员同时在场。
2.2 开机前,先检查各部件是否处于正常状态,然后再接通电源。
2.3 操作人员在开机后,应对仪器及相关附件的安全负责,严密观察仪器运行状况,不得擅自离开仪器室;如果因工作原因需要离开,应将责任转交与另一具有一起使用资格的责任人。
2.4 通气前,先检查各管路有无任何异常,然后才可打开气瓶总阀。
2.5 使用火焰时,开机前必须检查乙炔是否泄漏情况,并严格执行先开助燃气,后开燃气,使用完先关燃气,后关助燃气。
2.6 使用火焰时,点火钳线检查水封情况,避免出现回火;水封不足时应补足。
2.7 使用过程中一定要打开抽风,保证人身安全。
2.8 仪器有异常声响或出现打火、冒烟情况应迅速关闭燃气,关主机,关闭电源,检查事故原因。
2.9 仪器使用完毕,切断所有气路、电源。
3 期间核查
3.1 建议每批样品制作新的标准曲线,相关系数r≥0.995;样品测定过程中,应适时校准标准曲线。
3.2 为了保持对设备校准状态的可信度,在设备两次校准期间仪器管理员、操作员应根据仪器使用频率、漂移等情况,按照《检测设备和标准物质期间核查程序》的所规定的方法进行适当的期间核查。
3.3 检查完毕,填写期间核查记录。若经核查发现异常情况,应立即停用,查找原因,及时修复和整改,经检定或核查合格后方可投入使用。
4 日常维护
4.1 乙炔为易燃易爆气体,为确保安全,注意每次开机前对乙炔进行检漏。方法:打开乙炔总开关,然后关闭,观察30秒,阀上压力指示针不下降为准,否则应检查气路。
4.2 注意经常清洗雾化器,以防止被样品中的颗粒物堵塞。清洗方法:卸下雾化器,以无水乙醇为溶剂清洗,置超声清洗中清洗效果更佳。
4.3 注意经常清洗燃烧头,以防止燃烧过程产生的积碳影响实验结果。清洗方法:卸下燃烧头,拆下燃烧底下及侧面的固定螺丝,以光滑刀片清去燃烧头上的积碳然后以纯净水清洗干净,晾干后装上即可。